快速水分測定儀器怎么使用?
快速水分測定儀是一種新型快速的水分檢測儀器,應用于一切需要快速測定水分的行業,如塑膠、橡膠、化工、醫藥、食品、等行業中的生產過與實驗過程中。本篇以賽多利斯快速水分測定儀MA100為例,詳情闡述如何怎么使用,希望對大家有所幫助。
稱重方式
目的
MA100水份測定儀用失重分析法對液體、糊狀和固體物質中的水份進行快速穩定的測定。
準備
加熱樣品前,需完成以下準備工作:
- 調整現有測量系統(如果需要)
- 樣品準備
- 設置加熱程序參數
MA100水分測定儀
調整現有測量系統
由于使用本水份測定儀操作簡單且測定所需時間短,因此常用這種測定方法取代其他方法
(如烘箱法)。在這種情況下,應調整設置以得到與所取代的標準方法相一致的結果。
平行測定:取新鮮樣品且將其分為兩份
用被取代的標準分析方法確定其第一部分的水份含量
用 MA50/MA100 測定另一部分的水份含量
采用如下設置:
- 關斷方式:全自動方式
- 比烘箱法低的溫度設置
- 用于有機物的溫度設置:80-100℃
- 用于無機物的溫度設置:140-160℃
О如果第二部分的結果與第一部分的結果一致性不好
- 首先,用一個不同的溫度設置重新測定
- 其次,將關斷方式設置成半自動模式(如 5mg/30s 或 asap 模式)
asap 表示“自動搜尋/自動程序化”。Asap 方式監測加熱過程并計算結果,當測量結果達
到某一期望值時按下一鍵,程序關斷(半自動方式),然后儲存該程序參數。
О 如果需要,改變關斷參數:
- 增大終點識別:設定參數到 2mg/30s 或 5mg/60s
- 減小終點識別,設定參數到 10mg/30s 或 5mg/10s
準備樣品
選擇樣品
選待測物質的具代表性的部分作為樣品
- 有代表性數量樣品用于質量控制
–足夠顯示趨勢量樣品用于在線控制
О為使樣品具有代表性可采用下列方法:
- 混合或攪拌
- 從產品幾個不同區域取樣品
- 以確定間隔取樣品
一次只取一種樣品且應盡可能快制樣。這樣,樣品才不會從周圍環境中吸濕或使水份蒸發。
О如果需要一次分析幾種樣品,樣品應密封保存在隔絕空氣的容器內,確保所貯存條件不會改
變樣品狀態,因為
- 溫度較高的樣品或易揮發物質會很快失去水份
- 水份會凝聚在容器壁上
- 如果容器過大且未能完全塞滿,樣品會與殘留在容器內的空氣發生水份交換
О 如需要,將凝聚出的水份與原樣品混合
準備樣品
搗碎樣品時,避免和熱源接觸,因為熱源會使水份散失
用以下方法搗碎樣品:
- 杵(搗錘)
- 粉碎機(參見下面)
對含有固態溶質的液體,使用如下物品:
- 玻璃攪拌器
- 匙子(聯樣勺)
- 磁力攪拌器
使用為某種樣品特制的粉碎工具
使用易處理樣品盤
僅使用賽多利斯專用易處理樣品盤(內徑為 92 毫米)
重復使用樣品盤會導致結果重復性差:由于
- 清潔后,樣品盤上仍有殘余樣品
- 殘余的清潔劑會在下一次水份測定時蒸發
– 清潔過程使樣品盤表面產生的劃痕會在加熱過程中產生上升的熱氣,導致結果明顯上浮。
往樣品盤上加樣
往樣品盤上鋪上薄且平的一層(高 2-5mm,重 5-15 克),否則:
- 樣品沒有鋪平會導致散熱不均勻
– 導致樣品干燥不充分
– 導致測定時間不必要的延長
– 如果樣品過厚則樣品表面燃燒或形成硬殼
– 形成的殼會使干燥過程中水份很難或不能排出
– 不能確定且不知道是否有水份殘存在樣品中
加液體樣品、糊狀樣品或在玻璃纖維濾器上熔解的樣品使用玻璃纖維濾膜(訂貨號:6906940)有以下好外:
- 因毛細效果而產生的均勻分散
– 防止液體凝聚成液滴
– 較大的表面使水份易蒸發
– 比“海沙法”方便得的多
若樣品中含糖,加熱時表面會形成一個硬殼。這時最好用玻璃纖維過濾膜測定。水份可在濾膜表面下蒸發。如果把玻璃纖維濾膜放在樣品上,可以避免或限制殼生成。
用玻璃纖維濾膜(訂貨號:6906940)加熱有外殼固體、熱敏樣品有以下好處:
- 由于樣品表面不直接接觸強熱源,因此加熱柔和
–可選擇較高的溫度設置
– 樣品表面均勻
– 水份蒸發速度快
– 對含脂肪的樣品可以得到極好的重復性
避免硬殼的形成
在測定時向樣品中加溶劑可以避免形成硬殼。您所加溶劑的重量不影響最后的測定結果。
關上樣品室,聽到響一聲后兩秒鐘內再次打開。
向樣品中添加溶劑
關上樣品室且如常開始測定